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低本钱制备高功能 UHP 石墨电极

发布时间:2021/01/31

低本钱制备高功能 UHP 石墨电极
摘要:为进步UHP石墨电极使用功能并下降出产本钱,选用固相粉体掺杂的方式出产 UHP 石墨电极,并对其全进程相关数据进行盯梢。实验成果表明,与相同条件下制得的未掺杂石墨电极比较,掺杂石墨电极的抗折强度和体积密度均有大幅进步。XRD剖析成果表明,掺杂石墨具有高的石墨化度,这与掺杂组元的▲催化石墨化效果有关。石墨化度的进步使石墨电极电阻率大大下降。一起又展开了石油焦代替针状焦出产UHP石墨电极的研讨,然后下降出产本钱。成果表明:经过固相粉体掺杂的方式用石油焦代替针状焦出产 UHP 石墨电极是完全可行每多一件皇品仙器的。

进入新世纪以来, 我国电炉炼钢迅猛发展,一般低容量电炉日趋淘汰,大容量超高功率电炉日趋增多,高功率(HP)、超高功率(UHP)电极需求量迅速增大。目前我国 UHP 电极与日本、德国、美国比较, 还有较大距离,其距离首要由3方面造成:

①质料质量距离较大;

②出产配备有必定距离;

③工艺技能与管理有较大距离。

其次出产本钱没有优势,国外UHP电极出产本体选用一浸两烧工艺道路,我国部分企业出产UHP电极选用比国外多一浸一烧的工艺道路,这样不但出产本钱增高,出产周期增长,对电极来说,浸渍次数增多,弹性模量升高,CTE 增大,但强度没有较大进步,抗热震功能反而下降,使用效果变差。故在现有条件基础上,怎么进步UHP石墨电极的质量,下降出产本钱,成了当前各电极出产厂家的燃眉之急。

掺杂,作为一种资料改性的办法广泛用于特种炭资料的制备工艺中。从现有的报导来看,对掺杂石墨首要集中在应用研讨上,而对其在UHP石墨电极方面的应用研讨却鲜有报导。本研讨制备了一系列单组元和多组元掺杂的石墨电极资料,探讨了掺杂组元对资料功能的影响。并经过SEM 等对其微观结构进行剖析,探讨了功能与其结构的联系。

1 实验

1.1添加剂的优选

依据UHP石墨电极的功能要求,结合国内外这方面的研讨成果, 在查阅了很多文献及实验的基础上,优选出合适的过渡金属碳化物、硼化物、酸性物质作为UHP石墨电极的添加剂,优选的添加剂均为市面上常见的化工质料,简称 T1,T2,T3。

1.2资料的制备

取煅后针状焦和石油焦别离经破碎、 磨粉、筛 分后与添加剂按表1的份额进行配料, 在5L混捏锅中干混 40 min 后,参加煤沥青热混 40min(沥青温度180 ℃,参加量依据经验,以糊料有利于模压成型为准),混捏温度170 ℃,然后用 Φ75 mm 的模具在压力32MPa下120 ℃热模压成型。生坯经一 浸两烧并在2600 ℃下石墨化制得石墨电极小样。

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1.3资料的功能表征

1.3.1 密度及电阻率

试样尺度 10 mm×10 mm×50 mm,外表磨平后, 用游标卡尺测量其尺度;用剖析天平称重,然后核算密度。资料电阻率在中科院山西煤化所所产GM-Ⅱ型资料电阻率测定仪上测试。

1.3.2 抗折强度

试样尺度 50 mm×10 mm×10 mm, 利用新三思 公司出产的 CMT4303 微机控制电子万能实验机测定。履行规范 GB/T 13465.2—2002 不透性石墨资料抗弯强度实验办法。

1.3.3 结构测试

资料的晶格参数用德国 Bruker 公司产 D8 Advance X 射线粉末衍射仪(原位)进行测试。试样的断面及外表形貌用日本产JSM-7001F热场发射扫描电子显微镜进行观察。

2 成果与讨论

2.1 添加剂对石墨电极抗折强度和体积密度的影响

实验中按表1的干粉配方制备了空白组比照样, 一起将过渡金属碳化物添加剂 T1 按干粉份额 的 3%、5%和 7%参加骨猜中制备了3种不同添加剂含量的实验组样品,测试了制备样品的体积密度和抗折强度,成果如图 1(a)所示。由图1(a)可知,与空白样比较添加剂T1的引进使样品的抗折强度和体积密度都有显着进步,一起石墨电极的抗折强度 和体积密度与T1用量出现正相关联系。

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 在实践中发现硼化物 T2 能够修正石墨结构的 晶格缺点然后进步石墨电极的抗弯强度,故在添加T1的基础上引进了第二种添加剂T2, 并在T1添加量不变的情况下,经过改动T2 的添加量调查了其对石墨电极功能的影响,成果如图 1(b)所示。由图 1 (b)可知,与仅添加 T1 组分的比照样比较,T2 的引进使样品的抗折强度大幅度进步而体积密度改变不大, 一起石墨电极的抗折强度与添加剂 T2 的参加量在实验添加量范围内出现正相关联系。

2.2 添加剂对石墨电极电阻率的影响

资料电阻率与石墨晶格有着密切的联系,石墨晶格越完善,六角环形片状大分子中杂质越少,晶格缺点也较少,三维层距离相应缩小,阻碍电子流 动的因素削弱,石墨导电才能也相应进步。

实验中测量了空白样和过渡金属碳化物T1添加量为3%、5%、7%制备样品的电阻率,成果如图2(a)所示。由图 2(a)可知,与空白样比较 T1 的引进使样品的电阻率显着下降,一起石墨电极的电阻率 与 T1 用量在实验添加量范围内出现负相关联系。同样在 T1 的基础上引进了 T2, 调查了其对电阻率 的影响,如图 2(b)。

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 由图 2(b)可见,与仅添加 T1 组 分的比照样比较, 少量 T2 的引进即可使样品的电 阻率大幅度下降, 一起石墨电极的电阻率与 T2 的 参加量在实验添加量范围内出现负相关联系。从实验成果能够看出, 掺杂添加剂秋長老一出封天大結界的石墨电极的电阻率坚持在一个较低的水平,这首要因为:

①由XRD测得空白比照样和掺杂添加剂的石墨电极的d002,依据石墨化度核算公式 G=(0.344-d002)/0.0086 核算得到空白样石墨化度为 92.2%,而掺杂石墨电极石墨化度为 96.6%, 可见添加剂具有催化石墨化效果, 掺杂后的高石墨化度使资猜中导电电子浓度有很大进步,然后下降了资料电阻率;

②掺杂石墨电极石墨化进程中形成了大的晶体尺度,从图 3 的 SEM照片中也可显着地看到添加T1和T2组分实验品的片层结构显着大于空白样, 这也使得电子的平均自由程添加,然后使资料的电阻率显着下降;

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③添加 剂是具有某些金属特征的化合物,具有良好的导电 性,它的存在无疑对资料的导电功能有进步效果。

2.3 添加剂对 UHP 石墨电极析焦率的影响

在实验中发现,参加添加剂的石墨电极实验品具有较高的析焦率,3种不同配方的炭化数据如表2所示(其中 T3 为酸性催化剂)。添加剂能进步沥青炭化进程析焦率的首要原因是添加剂有必定的催化活性,能够催化聚合沥青中的小分子物质变成大分子留在炭制品中,而不是作为挥发分逸出,然后进步了沥青的析焦率,一起按捺了炭制品的膨胀,进步了炭制品的密度和力学功能,这将添加产品的收率,一起减少挥发分排放也有利于环保本钱的下降。

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2.4 黏结剂沥青改性

实验中为进一步进步产品的功能, 在添加T1、T2的基础上经过对所用的沥青以掺杂树脂的方式进行了改性,经过树脂改性优化了沥青的分子分布和组成,使黏结剂沥青在坚持残炭根本不变的前提下软化点下降 10 ℃以上, 下降了产品制备所需的混捏温度,一起改进了糊料塑性,进步了生坯的成型密度和成品率。

在改进塑性下降软化点的一起经过添加部分特定分子结构的沥青组分,使黏结剂沥青的功能显著提升。经过对沥青改性的方式制备了3 种不同改性组分 (由高分子树脂和特定沥青组分 按必定份额混合而成)含量的实验组样品,测试了制备样品的抗折强度,成果如图4所示。由图4可知,改性组分被引进到沥青后使样品的抗折强度有显著的进步,很多的实验发现,石墨电极抗折强度不仅与改性组分的添加量有关,也与糊猜中总的沥青添加量有关。

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2.5 车间扩大实验

在前期实验的基础上, 选用占骨料必定质量分数的添加剂T1和添加剂T2参加针焦骨猜第九殿主平靜開口道中,依照配料混捏、成型、一次焙烧后石墨化和一浸两焙后石墨化两种出产工艺进行车间扩大实验,一起依照一浸两焙工艺出产一组未加添加剂的空白样。从石墨化后的成品电极上取样按国家规范YB/T 4090— 2015 进行理化功能测试,测试成果列于表 3。

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由表3可知,参加添加剂T1和T2仅经过一次焙 烧制备的UHP石墨电极的惯例理化目标, 均满足国家最新超高功率石墨电极规范 YB/T 4090—2015 的要求,一起参加添加剂T1 和T2经惯例一浸两焙工艺 制备的 UHP 石墨电极的惯例理化目标除弹性模量稍高外,其他目标這匕首远超YB/T 4090—2015规范要求。

2.6 低本钱出产UHP石墨电极技能的可行性剖析

目前市场上针状焦的出产因为技能门槛较高 且需求较大使其价格居高不下,这也推高了 UHP 石 墨电极的出产本钱,一起 UHP 石墨电极的出产技能门槛较低,很多的炭素企业出资建造 UHP 石墨电极项目,导致 UHP 石墨电极的价格一路走低,但由于 质料及出产工艺未变,产品本钱无法下降,所以在 坚持 UHP 石墨电极功能的基础上怎么下降其出产 本钱成为了各出产厂家的燃眉之急。

本文的实验数 据和工厂车间试出产数据阐明:经过参加某些添加剂和黏结剂沥青改性的方式能够使 UHP 石墨电极的功能得到坚持。这阐明,用廉价的石油焦来代替针状焦,一起辅助添加剂和改性沥青增强技能,即使 不用浸渍也能出产出合格的 UHP 石墨电极。这将从质料和工艺两方面大幅度下降产品的出产本钱, 进步企业的经济效益和市场竞争力。

3 定论

(1)在实验室经过混捏、成型、焙烧、石墨化制备的 UHP 石墨电极,添加过渡千仞峰所屬金属碳化物 T1,并在T1 添加量不变的情况下, 再引进硼化物 T2 后产品 的抗弯强度大幅进步,电阻率下降,体积密度进步,一起能进步炭化进程析焦率,添加产品收率,最终产品到达超高功率电极 YB/T 4090—2015 规范的 要求,经一浸两焙工艺出产的实验品的抗折强度和电阻率远超该规范。

(2)经过对黏结剂沥青进行改性,大幅进步了产品的抗折强度。

(3)经过参加添加剂和沥青改性技能进步产品 功能后, 能够用较大份额的石油焦来代替针状焦出产出合格的 UHP 石墨电极, 这将大幅下降 UHP 石 墨电极的出产本钱,进步企业的经济效益和竞争力。

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